Висок ниво чистоће препарата 1,1,3-трихлороацетона

Апстракт: хлорид катализован ацетоном и добијен кристализацијом из растварача у 1,1,3-трихлороацетону високе чистоће не мање од 99,0%, са приносом од 45% о. Кључне речи:1,1,3-трихлороацетон;синтеза;високе чистоће

----------.Предговор

1,1,3■трихлороацетон је важан интермедијер у производњи фолне киселине. Тренутно, 1,1,3.ацетон трихлоропацетон, дуг производни циклус (48 сати), слаба селективност, низак принос, 1,1,3- Садржај трихлоропацетона је само око 17%, након екстракције воде, његов садржај је само 51,9%. А трошкови производње су високи, корекција производа је ниска. Све ово доводи до високих трошкова домаће производње фолне киселине, тешко је побољшати садржај и друге проблема.Аутор је прочитао велики број домаћих и страних докумената.После многих експеримената и студија, додали смо катализатор и контролисали брзину фоухлор-а, смањивши време реакције на 1,1,3-3 трихлоропацетона за 24 сата, и кристализацију 1,1,3-3 трихлоропацетона са чистоћом већом од 99% и принос већи од 45%.

ИИ.Експериментални део

1. реакција

0 0 0 0

1. ИИ.

　　ЦХаЦЦХа+Цл:—ЦлЦХ.₂ЦЦХ.₃+Цл.₂ЦХЦЦХ.₃+Ц1ЦХ.₂ЦЦХ.₂Ц1+

1. Експериментални кораци

У тиквици са четири грла са сферичним кондензатором од 500 мл, одређена количина ацетона и катализатора је мешана и доведена у хлор на реакционој температури од 10~30 В. Време почетка, престанак проласка кроз хлор неколико сати након реакције, и наставак мешање 1 сат. Посебан материјал сличан растварачу је додат у резултујућу смешу, мешан 1 сат док је охлађен до 10°Ц кристализација, екстрахујући 1,1,3-трихлороацетон.

1. 1,1,3.Селективно одређивање чистоће трихлороацетона

Варин 3700 гасни хроматограф, КФ・1 колона за пуњење и ФИД детектор су коришћени за селективно одређивање профита чистоће производа и раствора хлорида.

1. Резултати дискусије
2. Утицај катализатора на селективност хлорида показао је селективност хлорисања ацетона

Велики утицај, у табели 1 дат је скуп експерименталних резултата. Из табеле 1, минимална селективност 1,1,3-трихлороацетона је значајно повећана (око 19,1%) без катализатора и

　　једињени амин катализатор је најбољи, до 57,5% о. Услови испитивања: Инл ацетон, 3нр) л хлор, катализатор 0,6 г, температура 1030°Ц,

време 18 сати. У року од 12 сати ва:3.9 Цао х;2

〜7 сати,вк:27 Цао х;7〜18 сати,ВК:3,9 до х.Табела 1.Ефекти катализатора на селективност производа

1. Утицај брзине протока хлора на реакцију

Експеримент је открио да униформни хлор има лошу селективност производа, што је значајно побољшало селективност производа и принос.