Апстракт: хлорид катализован ацетоном и произведен кристализацијом растварача на 1,1,3-трихлороацетону са високом чистоћом од најмање 99,0%, са приносом од 45%. Кључне речи: 1,1,3-трихлороацетон; синтеза; висока чистоћа

———-. Предговор

1,1,3■трихлороацетон је важан међупроизвод у производњи фолне киселине. Тренутно, 1,1,3-ацетон трихлоропацетон има дуг производни циклус (48 сати), лошу селективност, низак принос, садржај 1,1,3-трихлоропацетона је само око 17%, а након екстракције водом, његов садржај је само 51,9%. Трошкови производње су високи, а корекција производа ниска. Све ово доводи до високих трошкова производње фолне киселине у земљи, тешкоћа у побољшању садржаја и других проблема. Аутор је прочитао велики број домаћих и страних докумената. Након многих експеримената и студија, додали смо катализатор и контролисали брзину хлорирања, смањујући време реакције на 1,1,3-3 трихлоропацетон за 24 сата, и кристализацију 1,1,3-3 трихлоропацетона са чистоћом већом од 99% и приносом већим од 45%.

II. Експериментални део

1. реакција

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ЦЦХ.₃+Кл.₂ЧЦЦХ.₃+C1CH.₂ЦЦХ.₂Ц1+

1. Експериментални кораци

У тиквици са четири грла и сферним кондензатором од 500 мл, одређена количина ацетона и катализатора је мешана и додана хлору на температури реакције од 10~30 W. Почетак мерења времена, заустављање пропуштања хлора неколико сати након реакције и настављање мешања током 1 сата. У добијену смешу је додат посебан материјал сличан растварачу, мешано је 1 сат док се хлади на 10°C ради кристализације, екстрахирајући 1,1,3-трихлороацетон.

1. 1,1,3. Селективно одређивање чистоће трихлороацетона

За селективно одређивање чистоће производа и раствора хлорида коришћени су гасни хроматограф Varin 3700, колона за пуњење QF・1 и FID детектор.

1. Резултати дискусије
2. Утицај катализатора на селективност хлорида показао је селективност хлорисања ацетона

Велики утицај, Табела 1 наводи скуп експерименталних резултата. Из Табеле 1, минимална селективност 1,1,3-трихлороацетона је значајно повећана (око 19,1%) без катализатора, и

　　Јединствени амински катализатор је најбољи, до 57,5%. Услови испитивања: 1/2 ацетона, 3 нм) 1 хлора, катализатор 0,6 г, температура 1030°C,

време 18 сати. У року од 12 сати va:3,9 Cao h;2

〜7 сати, vq: 27 CaO h; 7〜18 сати, VQ: 3,9 до h. Табела 1. Утицај катализатора на селективност производа

1. Утицај брзине протока хлора на реакцију

Експеримент је показао да униформни хлор има лошу селективност производа, значајно побољшавајући селективност и принос производа.

Табела 2 наводи скуп података тестирања.

Табела 2 Утицај брзине проласка хлора на селективност производа

Услови тестирања: Петријева шоља 1, ацетон, катализатор: композит класе 0,6 г

Експеримент је показао да је флухлор био рано (12 сати) и касније (8-24 сата), већина хлора је излазила тако да је реакција била спора, а средина (28 сати) била брза. Када се заустави довод хлора, селективност производа и принос су значајно смањени. Резултати су показали да се 1,1,3 производи много спорије него...

1,1-дихлороацетон. Током реакције са

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

то је_II.хлорисање на субметил групи је било много

брже него на метил групи. Стога,

аутор сматра да је реакција процеса стварања ацетон хлорида:

Реакција се спроводи са V1 1 2-5 као главним процесом.

Према подацима из Табеле 2, ред брзине реакције сваког корака је

　　V2^”3^1 2 5>V4

У зависности од брзине реакције сваког корака,

Из података у Табели 3 се може видети да је, због мале разлике у тачки кључања између 1,1,3-трихлороацетона и нуспроизвода, генерално тешко одвојити екстракцију водом и одвајање је једноставан начин. Иако се већина I производа може уклонити, чистоћа је тешка.

Контролишемо брзину проласка хлора у свакој фази,

да би се постигао циљ смањења времена проласка хлора и инхибирања селективности повећања брзине секундарне реакције 1,1,3-трихлороацетоном.

1. Пречишћавање хидратисаних кристала Према литератури, обично

Течни ацетон хлорид се екстрахује или рафинише водом да би се повећао садржај 1,1,3-трихлороацетона, а аутор је користио 1,1,3-трихлороацетон за кристализацију из других нуспроизвода.

Табела 3 наводи чистоћу производа добијену различитим методама раздвајања.

Табела 3. Чистоћа производа добијена различитим методама раздвајања

да се додатно побољша. Чистоћа производа достиже преко 99%, а принос је такође највећи код неколико метода, до 45%.1 Метода захтева садржај 1,1,3-трихлороацетона К већи од 50% у раствору хлорида.

Изаберите одговарајући једињени амински катализатор, контролишите споро блокирање хлора рано и касније на 10~30°C, може направити 1,1,3-трихлороацетон хлорид, пречишћен кристализацијом посебним растварачем, добијајући кристални производ са најмање 99,0%, са приносом од 45%, али 1,1,3-трихлороацетон у раствору хлорида мора бити већи од 50%.Генерални директор Атене

Вхатсапп/вецхат:+86 13805212761

　　МИТ–Ајви Индустри Ко., Лтд.

извршни директор@mit-ivy.com

　　ДОДАЈТЕ: Провинција Ђангсу, Кина