Апстракт: хлорид катализован ацетоном и добијен кристализацијом из растварача у 1,1,3-трихлороацетону високе чистоће не мање од 99,0%, са приносом од 45% о Кључне речи:1,1,3-трихлороацетон;синтеза;високе чистоће

———-.Предговор

1,1,3■трихлороацетон је важан међупродукт у производњи фолне киселине. Тренутно, 1,1,3.ацетон трихлоропацетон, дуг производни циклус (48 сати), слаба селективност, низак принос, 1,1,3- Садржај трихлоропацетона је само око 17%, након екстракције воде, његов садржај је само 51,9%. А трошкови производње су високи, корекција производа је ниска. Све ово доводи до високих трошкова домаће производње фолне киселине, тешко је побољшати садржај и друге проблема.Аутор је прочитао велики број домаћих и страних докумената.После многих експеримената и студија, додали смо катализатор и контролисали брзину фоухлор, смањивши време реакције на 1,1,3-3 трихлоропацетона за 24 сата и кристализацију 1,1,3-3 трихлоропацетона са чистоћом већом од 99% и принос већи од 45%.

ИИ.Експериментални део

1. реакција

0 0 0 0

1. ИИ.

　　ЦХаЦЦХа+Цл:—ЦлЦХ.₂ЦЦХ.₃+Цл.₂ЦХЦЦХ.₃+Ц1ЦХ.₂ЦЦХ.₂Ц1+

1. Експериментални кораци

У тиквици са четири грла са сферичним кондензатором од 500 мл, одређена количина ацетона и катализатора је мешана и доведена у хлор на реакционој температури од 10~30 В. Време почетка, престанак проласка кроз хлор неколико сати након реакције, и наставак мешање током 1 сата. Посебан материјал сличан растварачу је додат у резултујућу смешу, мешан 1 сат док је охлађен до 10°Ц кристализације, екстрахујући 1,1,3-трихлороацетон.

1. 1,1,3. Селективно одређивање чистоће трихлороацетона

Варин 3700 гасни хроматограф, КФ・1 колона за пуњење и ФИД детектор су коришћени за селективно одређивање профита чистоће производа и раствора хлорида.

1. Резултати дискусије
2. Утицај катализатора на селективност хлорида показао је селективност хлорисања ацетона

Велики утицај, у табели 1 дат је скуп експерименталних резултата. Из табеле 1, минимална селективност 1,1,3-трихлороацетона је значајно повећана (око 19,1%) без катализатора и

　　једињени амин катализатор је најбољи, до 57,5% о. Услови испитивања: Инл ацетон, 3нр) л хлор, катализатор 0,6 г, температура 1030°Ц,

време 18 сати.У року од 12 сати ва:3.9 Цао х;2

〜7 сати,вк:27 Цао х;7〜18 сати,ВК:3,9 до х.Табела 1.Ефекти катализатора на селективност производа

1. Утицај брзине протока хлора на реакцију

Експеримент је открио да униформни хлор има лошу селективност производа, значајно побољшавајући селективност производа и принос.

Табела 2 наводи скуп података теста.

Табела 2 Ефекти брзине проласка хлора на селективност производа

Тест^стање:]Петријева посуда 1 ацетон,катализатор:композит класа 0,6го

Експеримент је открио да је флухлор био рано (12 сати) и касније (8 24 х), да је већина хлора изашла да је реакција била спора и да је медијум (28 х) био брз. Када је гас хлор заустављен, селективност и принос производа су значајно смањени. Резултати су показали да 1,1,3 производи много спорије од

1,1-дихлороацетон.Током реакције са

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

ЦИЦХ2ЦЦХ3

о.

то је_ИИ.хлорисање на субметил групи је било много

брже него на метилној групи

аутор верује да је процес реакције процеса стварања ацетон хлорида:

Реакција се води са В1 1 2-5 као главним процесом.

Према подацима из табеле 2, редослед брзине реакције сваког корака је

　　В2^”3^1 2 5>В4

У зависности од брзине реакције сваког корака,

Из података из табеле 3 може се видети да је, због мале разлике у тачки кључања између 1,1,3.трихлороацетона и нуспроизвода, генерално тешко раздвојити екстракцију воде и одвајање је једноставно средство. производи се могу уклонити, чистоћа је тешка

контролишемо брзину проласка хлора у свакој фази,

да би се постигла сврха смањења времена проласка хлора и инхибиције селективности повећања секундарне брзине реакције за 1,1,3 трихлороацетон.

1. Пречишћавање хидратизованих кристала Према литератури, обично се

течност ацетон хлорида се екстрахује или рафинише водом да би се повећао садржај 1,1,3-трихлороацетона, а аутор је користио 1,1,3-трихлороацетон за кристализацију из других нуспроизвода.

Табела 3 наводи чистоћу производа добијену различитим методама сепарације.

Табела 3. Чистоћа производа добијена различитим методама сепарације

за даље побољшање. Чистоћа производа достиже преко 99%, а принос је такође највећи у неколико метода, до 45% о.1 Метода захтева садржај 1,1,3-трихлороацетона К више од 50% у хлориду солутионо.

Одаберите одговарајући катализатор једињења амина, контролишите споро блокирање хлора у раној и касној фази на 10~30°Ц, може да направи 1,1,3-трихлороацетон хлорид, пречишћен кристализацијом специјалних растварача, добије кристални производ не мање од 99,0%, са приносом. од 45%, али 1,1,3-трихлороацетон у раствору хлорида мора бити већи од 50%о.Атхена ЦЕО

Вхатсапп/вецхат:+86 13805212761

　　МИТ–ИВИ Индустри ЦО.,ЛТД

Директор@мит-иви.цом

　　ДОДАЈ: провинција Ђангсу, Кина