С једне стране, проналазак пружа метод пречишћавања 1,1,3-трихлороацетона, при чему метод обухвата следеће кораке

Бљесак:

(1) Сирови 1,1,3-трихлороацетон помешан са водом;

(2) Рекристализација горњег раствора након стајања; као и

(3) рекристалисани чврсти кристали се филтрирају и испирају водом;

При чему је, у кораку (1), тежински однос поменутог сировог 1,1,3-трихлороацетона и количине воде 10,1-2).

Пожељно је да у кораку (1) тежински однос сировог производа 1,1,3-трихлороацетона и количине воде буде 1:

(0,4-0,6), даље оптимизовано као 1:0,5; У проналаску, доза сировог производа 1,1,3-трихлороацетона и воде је контролисана на горе наведени начин

Може се добити распон 1,1,3-трихлороацетона високе чистоће.

Према овом проналаску, у кораку (1), сирови производ 1,1,3-трихлороацетона и вода могу се припремити на температури од 10-50℃

Мешати 10-30 минута под условима, а затим оставити да одстоји 10-30 минута; Пожељно је да се у кораку (1) користи 1,1,3-трихлоропропил

Сирови кетон је помешан са водом на температури од 30-35℃ током 25-30 минута, а затим је остављен да одстоји 10-15 минута; У овом проналаску

, користећи сирови 1,1,3-трихлороацетон као сировину, у реакционој посуди, помешано са водом, мешано на одређеној температури након стајања

Деламинација. Након деламинације, доњи слој уља се уклања, углавном уклањањем нечистоћа са високим садржајем хлора и остављањем горњег раствора за каснију употребу.

Према проналаску, у кораку (1), сирови 1,1,3-трихлороацетон се меша са водом и може се мешати.

Услови, у којима нема специфичних ограничења у погледу услова мешања и опреме, све док 1,1,3-трихлороацетон може бити груб

Производ се може равномерно помешати са водом. Пожељно је да брзина мешања буде 100-300 о/мин.

У овом проналаску, вода је пожељно дејонизована вода.

Према проналаску, у кораку (2), услови рекристализације могу бити: температура од 0 до 35℃, време од 0,5 -

10 сати, пожељно је да се рекристализација врши брзином мешања од 50-300 о/мин; пожељно је да се рекристализација

Вода се такође додаје у процесу кристализације, при чему се вода додаје брзином од 200-600 мл/мин; Под овим условима, ефикасност рекристализације

Воће је добро.

[0034] Даље, оптимални услови рекристализације су: температура од 10-15℃, време од 2-3 сата и услови рекристализације

Кристал се меша брзином од 100-200 о/мин, а вода се додаје брзином од 300-500 мл/мин.

Под овим условима, ефекат рекристализације је бољи.

У овом проналаску, температура рекристализације описана у кораку (2) је нижа од температуре 1,1,3-трихлороацетона у кораку (1).

Температура на којој се производ меша са водом.

Према проналаску, у кораку (3), реакциона смеша након корака (2) може се филтрирати затвореним притиском или може бити

Чврсти кристали се добијају директним протискивањем кроз сито на дну реактора. У овом проналаску, пожељно се користе ваздух и/или азот.

Филтрација под притиском, боље је користити азот за филтрацију под притиском, а притисак може бити 0,1-0,2 МПа, пожељно 0,12 -

0,18 mpa.

Према проналаску, исталожени кристал након филтрације под притиском се испира водом, при чему се поменута вода испира

Не постоји посебно ограничење, на пример, можете одабрати 1-2 кг прања воденим спрејом под условом температуре од 2-25 ℃ и прскати

Не постоји одређено ограничење брзине.

Према овом проналаску, чистоћа сировог производа 1,1,3-трихлороацетона може бити 50-65% тежински.

Странице 3/6 упутства

5

КН 109516908 А

5

С друге стране, овај проналазак такође пружа фолну киселину која се припрема било којим од горе описаних метода.

Водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи за припрему фолне киселине.

Поступак пречишћавања према овом проналаску, као што је стратификациона екстракција, кристализациона филтрација и тако даље, може се изводити у затвореном систему.

Еколошки прихватљиво и значајно смањује стварање отпадних вода, без отпадних органских растварача и органских отпадних гасова; Поред тога, метод пречишћавања

Не уводе се органски растварачи, а нечистоће са високим садржајем хлора се уклањају током процеса пречишћавања, тако да не постоји ризик по квалитет фолне киселине.

Метода користи воду као растварач за кристализацију, а пречишћени водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи за производњу фолне киселине.

Укупан принос фолне киселине може се повећати за 5% по тежини, а чистоћа је изнад 99,2% по тежини, што може довести до високог квалитета.

Од фолне киселине.

Изум је детаљно описан помоћу доле наведених примера реализације.

[0042] У следећим оличењима и пропорцијама, осим ако није другачије назначено, коришћени материјали су доступни путем комерцијалне куповине, осим ако није другачије назначено

Коришћена метода је конвенционална метода у овој области.

Модел гасне хроматографије био је GC-2014, купљен од компаније Shimadzu.

1,1,3-трихлороацетон припремљен методом пречишћавања према овом проналаску [0047] пречишћава се у реактору од 50 литара опремљеном филтерском ситастом плочом на дну [0048]. Прво, чистоћа 1,1 је 65% по тежини, 3-трихлороацетон 20 кг и вода 10 кг помешани су у реакционом котлу током 24 сата, уз мешање од 12 минута, при брзини мешања од 200 о/мин, током процеса мешања додаје се вода брзином од 300 мл/мин, а затим се смеша остави да стоји 10 минута, одвоји се од доњег слоја уља и уклоне се нечистоће са високим садржајем хлора; Друго, температура горњег слојевитог раствора је снижена на 5 степени Целзијуса и мешана је 2 сата брзином мешања од 100 о/мин. Затим се чврсти кристал добија директно кроз ситасту плочу на дну реакционог котла филтрацијом под притиском азота под притиском од 0,1 MPa, а затим се прска и испере са 2 кг хладне воде. Тежина влажног 1,1,3-трихлороацетона била је 9,8 кг, а хроматографска чистоћа (GC) била је 96,8 тежинских % [0051]. Поступак пречишћавања, као што је статичка стратификација, уклањање нечистоћа са високим садржајем хлора, кристализација, филтрација и испирање водом, може се изводити у затвореном систему, што је еколошки прихватљиво и значајно смањује стварање отпадних вода и не производи отпадне органске раствараче и органске отпадне гасове [0052]. Поред тога, пошто метод пречишћавања не користи органски растварач и висок садржај хлора за уклањање нечистоћа у процесу пречишћавања, не постоји ризик по квалитет фолне киселине. Такође, пример припреме 1,1,3-фолне киселине умрежене ацетоном, растворене у води која се директно користи у производњи, побољшава укупни принос фолне киселине за 5 тежинских процената, а чистоћа је 99-5 тежинских процената. Пример 2 [0054] Овај пример наводи да се 1,1,3-трихлороацетон припремљен методом пречишћавања према овом проналаску [0055] пречишћава у реактору од 50 литара опремљеном филтерском ситастом плочом на дну. [0056] Прво се у реактору меша 1,1 са чистоћом од 50%, 20 кг 3-трихлороацетона и 4 кг воде, меша 15 минута на 45°C, брзином мешања од 300 о/мин, затим се током процеса мешања додаје вода, вода се додаје брзином од 300 мл/мин, а затим се смеша остави да одстоји. 15 минута, одвојено од доњег слоја уља, уклањају се нечистоће са високим садржајем хлора; Друго, температура раствора горњег слоја након стратификације је смањена на 20, а брзина мешања је била 200 о/мин током 0,5 сати. Затим је чврсти кристал добијен директно кроз сито на дну реактора филтрацијом под притиском азота под притиском од 0,2 МПа. Затим је чврсти кристал прскан и испран са 1 кг хладне воде од 25%, а влажна тежина 1,1,3-трихлороацетона је била 8,2 кг методом редукције. Метод пречишћавања који укључује статичку стратификацију, уклањање нечистоћа са високим садржајем хлора, кристализацију, филтрацију и операције прања водом могу се изводити у затвореном систему, радно окружење је пријатно и значајно смањује стварање отпадних вода, нема отпадних органских растварача и органских отпадних гасова. [0060] Поред тога, пошто метод не уводи органске раствараче и уклања нечистоће са високим садржајем хлора током процеса пречишћавања, не постоји ризик по квалитет фолне киселине, а 1,1,3-трихлороацетон припремљен према Примеру 2 се раствара у води и директно користи у производњи фолне киселине, повећавајући укупни принос фолне киселине за 4,9% по тежини и постижући чистоћу од 99. Ово оличење наводи да се 1,1,3-трихлороацетон припремљен методом пречишћавања овог проналаска [0063] пречишћава у реактору од 50 литара опремљеном са... Филтерска плоча-сито на дну [0064] Прво,1,1 са чистоћом од 60%, 20 кг 3-трихлороацетона помешано је са 40 кг воде у реакционој посуди, мешано 30 минута на 15°C, брзином мешања од 100 о/мин, током процеса мешања додана је вода брзином од 500 мл/мин, а затим је смеша одстојала 30 минута, одвојила се од доњег слоја уља, уклониле се нечистоће са високим садржајем хлора; Друго, температура раствора горњег слоја након стратификације је смањена на 10°C, а брзина мешања је била 100 о/мин током 10 сати. Затим је чврсти кристал добијен директно кроз сито-плочу на дну реактора филтрацијом под притиском азота под притиском од 0,2 MPa, а затим је прскан и испран са 1 кг 5 хладне воде. Тежина влажног 1,1,3-трихлороацетона била је 6,9 кг, а хроматографска чистоћа (GC) била је 98,3% по тежини [0067]. Поступак пречишћавања, као што је статичка стратификација, уклањање нечистоћа са високим садржајем хлора, кристализација, филтрација и испирање водом, може се изводити у затвореном систему, који има пријатно радно окружење и значајно смањује стварање отпадних вода и не производи отпадне органске раствараче и органске отпадне гасове [0068]. Поред тога, пошто метод пречишћавања не користи органски растварач и висок садржај хлора за уклањање нечистоћа у процесу пречишћавања, не постоји ризик по квалитет фолне киселине, и на пример, 3. припрема 1, 1, 3 – умрежена ацетоном, вода за растварање, директно коришћена у производњи фолне киселине, побољшава укупни принос фолне киселине од 5,3 тежинских %, чистоћа од 99,2 тежинских %. За пропорцију 1 [0070] 1,1,3-трихлороацетон је пречишћен према поступку из примера 1, осим што се у кораку (1) не користи вода, већ су коришћени органски растварачи. Као резултат тога, припремљени 1,1,3-трихлороацетон је растворен у води и директно коришћен у производњи фолне киселине. Укупан принос фолне киселине је повећан само за 2 тежински %, а чистоћа је била 95 тежинских %. Поред тога, због увођења органских растварача у овај поступак пречишћавања, постоји ризик по квалитет фолне киселине [0071] у односу 2 [0072]. 1,1,3-трихлороацетон се пречишћава према поступку из Примера 1. Разлика је у томе што је у кораку (1) количина воде 50 кг, што резултира значајним повећањем стварања отпадних вода и смањењем од 1. Принос кристала 1,1,3-трихлороацетона је растворен у води и директно коришћен у производњи фолне киселине, тако да је укупни принос фолне киселине повећан само за 5,6% по тежини, а чистоћа је била 99,6% по тежини [0073] у односу на однос 3 [0074]. 1,1 је пречишћен методом из Примера 1, 3-трихлороацетон, разлика је у томе што се у кораку (1) хетеропластид са високим садржајем хлора не уклања, резултат припреме 1,1,3-трихлороацетона садржи велики број хлорисаних једињења, ризик по квалитет фолне киселине [0075] Према горе наведеном примеру 1-3 и резултату скале 1-3: метод пречишћавања укључује остављање слојевитих кристалних филтера да стоји ради уклањања нечистоћа са високим садржајем хлора, операције прања као што је све, али у херметички затвореном систему, пријатно радно окружење, и значајно смањење учесталости отпадних вода, не производећи отпадне гасове, органске раствараче и органске материје. Поред тога, применом примера 1 припреме 1,1), 3-трихлороацетона, доданог у књизи 5/6 страна 7 CN 109516908 A 7 воденог раствора, директно коришћеног у производњи фолне киселине, укупан принос фолне киселине се повећава за 5% по тежини, чистоћа је 99,2% по тежини изнад; Штавише, пошто метод пречишћавања не уводи органски растварач, не постоји ризик по квалитет фолне киселине. Штавише, метод пречишћавања користи воду као растварач за кристализацију, а пречишћени водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи у производњи фолне киселине, смањујући нежељене реакције.

Генерални директор Атене

WhatsApp/wechat+86 13805212761

МИТ–Ајви Индустри Ко., Лтд.

извршни директор@mit-ivy.com

ДОДАЈ：Провинција Ђангсу, Кина