С једне стране, проналазак обезбеђује метод пречишћавања 1,1,3-трихлороацетона, при чему поступак обухвата следеће кораке

Фласх:

(1) Сирови 1,1,3-трихлороацетон помешан са водом;

(2) Рекристализација горњег раствора након стајања; Као и

(3) рекристализовани чврсти кристали се филтрирају и исперу водом;

При чему, у кораку (1), тежински однос наведеног сировог 1,1,3-трихлороацетона према количини воде износи 10.1-2).

Пожељно, у кораку (1), однос тежине сировог производа 1,1,3-трихлороацетона према количини воде може бити 1:

(0,4-0,6), даље оптимизовано као 1:0,5; У проналаску, дозирање сировог производа 1,1,3-трихлороацетона и воде се контролише у горе наведеном

Може се добити опсег високе чистоће 1,1, 3-трихлороацетона.

Према овом проналаску, у кораку (1), сирови производ 1,1,3-трихлороацетон и вода се могу припремити на температури од 10-50℃

Мешајте 10-30 минута под условима, а затим оставите да одстоји 10-30 минута; Пожељно, у кораку (1), наведени 1,1,3-триклоропропил

Сирови кетон је помешан са водом на температури од 30-35℃ током 25-30 минута, а затим је стајао 10-15 минута; У овом проналаску

, користећи сирови 1,1,3-трихлороацетон као сировину, у реакционом котлу, помешан са водом, мешан на одређеној температури након стајања

Деламинација. Након деламинације, доњи слој уља се уклања, углавном уклањањем нечистоћа са високим садржајем хлора и остављањем горњег раствора за каснију употребу.

Према проналаску, у кораку (1), сирови 1,1,3-трихлороацетон се меша са водом и такође се може мешати

Услови у којима нема посебних ограничења у погледу услова мешања и опреме, све док 1,1, 3-трихлороацетон може бити груб

Производ се може равномерно мешати са водом. Пожељно, брзина мешања је 100-300 о/мин.

У овом проналаску, вода је пожељно дејонизована вода.

Према проналаску, у кораку (2), услови рекристализације могу бити: температура од 0 до 35℃, време од 0,5 -

10 сати, пожељно, рекристализација се изводи при брзини мешања од 50-300 РПМ; По могућству, рекнот

Вода се такође додаје у процесу кристализације, при чему се вода додаје брзином од 200-600 мл/мин; Под овим условима, ефикасност рекристализације

Воће је добро.

[0034] Даље оптимално, услови рекристализације су: температура од 10-15℃, време од 2-3 сата, и услови рекристализације

Кристал се меша брзином од 100-200 РПМ и додаје се вода брзином од 300-500 мл/мин.

Под овим условима, ефекат рекристализације је бољи.

У овом проналаску, температура рекристализације описана у кораку (2) је нижа од температуре 1,1,3-трихлороацетона у кораку (1)

Температура на којој се производ меша са водом.

Према проналаску, у кораку (3), реакциона смеша после корака (2) се може филтрирати затвореним притиском или се може

Чврсти кристали се добијају директним притиском кроз плочу сита на дну реактора. У овом проналаску, пожељно је да се користи ваздух и/или азот

Филтрација под притиском, боље је користити азот за филтрирање под притиском, а притисак може бити 0,1-0,2МПа, пожељно 0,12 -

0. 18 мпа.

Према проналаску, исталожени кристал након филтрирања под притиском се испере водом, при чему се наведена вода испере

Не постоји одређено ограничење, на пример, можете одабрати 1-2 кг прања водом у спреју под условом температуре од 2-25 ℃ и прскати

Не постоји одређено ограничење брзине.

Према проналаску, чистоћа сировог производа 1,1,3-трихлороацетона може бити 50-65% тежински.

Странице 3/6 упутства

5

ЦН 109516908 А

5

Овај проналазак, са друге стране, такође обезбеђује фолну киселину која се добија било којим од горе описаних метода

Водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи за припрему фолне киселине.

Рад методе пречишћавања према проналаску, као што је стратификована екстракција, кристализационо филтрирање и тако даље, може се извести у затвореном систему

Еколошки прихватљив и у великој мери смањује стварање отпадних вода, нема отпадних органских растварача и органског отпадног гаса; Поред тога, метода пречишћавања

Органски растварачи се не уносе, а нечистоће са високим садржајем хлора се уклањају током процеса пречишћавања, тако да нема ризика по квалитет фолне киселине

Метода користи воду као растварач за кристализацију, а пречишћени водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи за производњу фолне киселине

Укупан принос фолне киселине може се повећати за 5% по тежини, а чистоћа је изнад 99,2% по тежини, чиме се може добити висок квалитет

Од фолне киселине.

Проналазак је детаљно описан помоћу доле наведених реализација.

[0042] У следећим реализацијама и пропорцијама, осим ако није другачије назначено, коришћени материјали су доступни путем комерцијалне куповине, осим ако није другачије назначено

Метода која се користи је конвенционална метода у овој области.

Модел гасне хроматографије је ГЦ-2014, купљен од компаније Схимадзу.

1,1,3-трихлороацетон добијен методом пречишћавања овог проналаска [0047] се пречишћава у реактору од 50 литара опремљеном са филтером сита на дну [0048] Прво, чистоћа 1,1 је 65 % по маси, 3-трихлороацетона 20Кг и воде 10Кг у реакционом котлу мешати 24 мешања 12 минута, где је брзина мешања 200р/мин, у процесу мешања додати воду, воду брзином од 300 мл/мин. , а затим је смеша стајала 10 минута, одвојена од доњег слоја уља, уклонила нечистоће са високим садржајем хлора; Друго, температура слојевитог горњег раствора је снижена на 5 и мешана 2 сата при брзини мешања од 100 о/мин. Затим је чврсти кристал добијен директно кроз сито на дну реакционог котла филтрацијом под притиском азота под притиском од 0,1 МПа, а затим прскан и испран са 2 кг хладне воде. Влажна тежина 1,1,3-трихлороацетона била је 9,8 кг, а хроматографска чистоћа (ГЦ) је била 96,8 теж. филтрирање и прање водом, може се вршити у затвореном систему каросерије, који је еколошки прихватљив, и у великој мери смањује стварање отпадних вода и не производи отпадни органски растварач и органски отпадни гас [0052]. Поред тога, због методе пречишћавања без уношења органског растварача, и високог хлора за уклањање нечистоћа у процесу пречишћавања, нема ризика по квалитет фолне киселине, али и применом примера препарата 1, 1, 3 – фолна киселина умрежена са ацетоном водом која се директно користи у производњи, чини фолну киселину да побољша укупни принос 5 тежинских %, чистоћа од 99 5 тежинских %. Пример 2 [0054] Ова реализација наводи да 1,1,3-трихлороацетон добијен од метода пречишћавања овог проналаска [0055] се пречишћава у реактору од 50 литара опремљеном са филтером сита на дну [0056] Прво, 1,1 са чистоћом од 50%, 3-трихлороацетон 20Кг и вода 4Кг помешани у реактору, мешање 15 минута на 45, брзина мешања 300 о/мин, у процесу мешања додати воду, воду брзином од 300 мл/мин, а затим је смеша стајала 15 минута, одвојена од доњи слој уља, уклонити нечистоће са високим садржајем хлора; Друго, температура раствора горњег слоја након стратификације је смањена на 20°Ц, а брзина мешања је била 200р/мин током 0,5 х. Затим се чврсти кристал добија директно кроз сито на дну реактора филтрирањем под притиском азота под притиском од 0,2 МПа. Затим је чврсти кристал попрскан и испран са 1 кг 25 хладне воде, а мокра тежина 1,1, 3-трихлороацетона је била 8,2 кг методом редукције. операције кристализације, филтрације и испирања воде могу се обављати у систему затвореног тела, радно окружење је пријатно и у великој мери смањује стварање отпадне воде, нема отпадног органског растварача и органског отпадног гаса [0060] Поред тога, пошто метода чини не уводе органске раствараче и уклањају високе нечистоће хлора током процеса пречишћавања, не постоји ризик по квалитет фолне киселине, а 1,1, 3-трихлороацетон припремљен у примеру 2 се раствара у води и директно користи у производњи фолне киселине, повећавајући укупан принос фолне киселине за 4,9% по тежини и постижући чистоћу од 99. Ова реализација наводи да је 1,1,3-трихлороацетон припремљен методом пречишћавања овог проналаска [0063] пречишћен у 50 -литарски реактор са плочом филтерског сита на дну [0064] Прво,1,1 чистоће од 60%, 3-трихлороацетон 20Кг помешан са водом 40Кг у реакционом котлу, мешање 30 минута на 15, брзина мешања од 100р/мин, у процесу мешања додати воду, воду брзином од 500 мл/мин, а затим смешу стајати 30 минута, одвојити од доњег слоја уља, уклонити високе нечистоће хлора; Друго, температура раствора горњег слоја након стратификације је снижена на 10, а брзина мешања је 100 р/мин током 10 сати. Затим је чврсти кристал добијен директно кроз сито на дну реактора филтрацијом под притиском азота под притиском од 0,2 МПа, а затим попрскан и испран са 1 кг хладне воде. Влажна тежина 1,1,3-трихлороацетона је била 6,9 кг, а хроматографска чистоћа (ГЦ) је била 98,3% по тежини [0067] Операција укључена у овај метод пречишћавања, као што је статичка стратификација, уклањање нечистоћа са високим садржајем хлора, кристализација , филтрирање и прање водом, може се вршити у затвореном систему каросерије, који има повољно радно окружење, и у великој мери смањује стварање отпадних вода и не производи отпадни органски растварач и органски отпадни гас [0068]. Поред тога, пошто метода пречишћавања без увођења органског растварача и високог хлора за уклањање нечистоћа у процесу пречишћавања, не постоји ризик квалитета по квалитет фолне киселине, а биће на пример 3 припрема 1, 1, 3 – унакрсне повезана са ацетоном, вода за растварање, директно коришћена у производњи фолне киселине, чини фолну киселину за побољшање укупног приноса 5,3 тежинских %, чистоћа 99,2 тежинских % За пропорцију 1 [0070] пречишћени 1,1, 3- трихлороацетон у складу са методом реализације 1, осим што се у кораку (1) не користи вода, већ су коришћени органски растварачи. Као резултат, припремљени 1,1,3-трихлороацетон је растворен у води и директно употребљен у производњи фолне киселине. Укупан принос фолне киселине је повећан само за 2% по маси, а чистоћа је била 95% по тежини. Поред тога, због увођења органских растварача у ову методу пречишћавања, постоји ризик квалитета по квалитет фолне киселине [0071] у пропорцији 2 [0072]. 1,1,3-трихлороацетон се пречишћава у складу са методом из Примера 1. Разлика је у томе што је у кораку (1) количина воде 50 кг, што доводи до значајног повећања производње отпадних вода и смањења 1,1,3-трихлороацетона. принос кристала 1,1,3-трихлороацетона је растворен у води и директно коришћен у производњи фолне киселине, тако да је укупан принос фолне киселине повећан само за 5,6% по тежини, а чистоћа је била 99,6% по тежини [0073 ] у односу на однос 3 [0074]. 1,1 је пречишћен методом из Примера 1, 3-трихлороацетон, разлика је у томе што се у кораку (1) не уклања хетеропластид са високим садржајем хлора, резултат добијања 1,1,3-трихлороацетона садржи велику број хлорисаних једињења, квалитет ризика од фолне киселине [0075] Према горњем примеру 1-3 и резултат је скале од 1-3: метода пречишћавања укључује остављање слојевитог кристалног филтера да би се уклониле високе нечистоће хлора, операције прања као што су све осим у херметичком систему, пријатељском радном окружењу, и у великој мери смањена појава отпадних вода, не производи отпадни гас, органски растварач и органски Поред тога, применом случаја 1 припрема се 1, 1) , 3-трихлороацетон , додати у књигу 5/6 страна 7 ЦН 109516908 Водени раствор 7, који се директно користи у производњи фолне киселине, повећава укупан принос фолне киселине за 5% по тежини, чистоћа је изнад 99,2% по тежини; Штавише, пошто метода пречишћавања не уводи органски растварач, не постоји ризик по квалитет фолне киселине. Штавише, метода пречишћавања користи воду као растварач за кристализацију, а пречишћени водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи у производњи фолне киселине, смањујући нежељене реакције

Атхена ЦЕО

Вхатсапп/вецхат:+86 13805212761

МИТ–ИВИ Индустри ЦО.,ЛТД

генерални директор@мит-иви.цом

АДД:Провинција Јиангсу, Кина