С једне стране, проналазак обезбеђује метод пречишћавања 1,1,3-трихлороацетона, при чему поступак обухвата следеће кораке

Фласх:

(1) Сирови 1,1,3-трихлороацетон помешан са водом;

(2) Рекристализација горњег раствора након стајања;Добро као

(3) рекристализовани чврсти кристали се филтрирају и исперу водом;

При чему, у кораку (1), тежински однос наведеног сировог 1,1,3-трихлороацетона према количини воде износи 10.1-2).

Пожељно, у кораку (1), однос тежине сировог производа 1,1,3-трихлороацетона према количини воде може бити 1:

(0,4-0,6), даље оптимизовано као 1:0,5;У проналаску, дозирање сировог производа 1,1,3-трихлороацетона и воде се контролише у горе наведеном

Може се добити опсег високе чистоће 1,1, 3-трихлороацетона.

Према овом проналаску, у кораку (1), сирови производ 1,1,3-трихлороацетон и вода се могу припремити на температури од 10-50℃

Мешајте 10-30 минута под условима, а затим оставите да одстоји 10-30 минута;Пожељно, у кораку (1), наведени 1,1,3-триклоропропил

Сирови кетон је помешан са водом на температури од 30-35℃ током 25-30 минута, а затим је стајао 10-15 минута;У овом проналаску

, користећи сирови 1,1,3-трихлороацетон као сировину, у реакционом котлу, помешан са водом, мешан на одређеној температури након стајања

Деламинација.Након деламинације, доњи слој уља се уклања, углавном уклањањем нечистоћа са високим садржајем хлора и остављањем горњег раствора за каснију употребу.

Према проналаску, у кораку (1), сирови 1,1,3-трихлороацетон се меша са водом и такође се може мешати

Услови у којима нема посебних ограничења у погледу услова мешања и опреме, све док 1,1, 3-трихлороацетон може бити груб

Производ се може равномерно мешати са водом.Пожељно, брзина мешања је 100-300 о/мин.

У овом проналаску, вода је пожељно дејонизована вода.

Према проналаску, у кораку (2), услови рекристализације могу бити: температура од 0 до 35℃, време од 0,5 -

10 сати, пожељно, рекристализација се изводи при брзини мешања од 50-300 РПМ;По могућству, рекнот

Вода се такође додаје у процесу кристализације, при чему се вода додаје брзином од 200-600 мл/мин;Под овим условима, ефикасност рекристализације

Воће је добро.

[0034] Даље оптимално, услови рекристализације су: температура од 10-15℃, време од 2-3 сата, и услови рекристализације

Кристал се меша брзином од 100-200 РПМ и додаје се вода брзином од 300-500 мл/мин.

Под овим условима, ефекат рекристализације је бољи.

У овом проналаску, температура рекристализације описана у кораку (2) је нижа од температуре 1,1,3-трихлороацетона у кораку (1)

Температура на којој се производ меша са водом.

Према проналаску, у кораку (3), реакциона смеша после корака (2) се може филтрирати затвореним притиском или се може

Чврсти кристали се добијају директним притиском кроз плочу сита на дну реактора.У овом проналаску, пожељно је да се користи ваздух и/или азот

Филтрација под притиском, боље је користити азот за филтрирање под притиском, а притисак може бити 0,1-0,2МПа, пожељно 0,12 -

0. 18 мпа.

Према проналаску, исталожени кристал након филтрирања под притиском се испере водом, при чему се наведена вода испере

Не постоји одређено ограничење, на пример, можете одабрати 1-2 кг прања водом у спреју под условом температуре од 2-25 ℃ и прскати

Не постоји одређено ограничење брзине.

Према проналаску, чистоћа сировог производа 1,1,3-трихлороацетона може бити 50-65% тежински.

Странице 3/6 упутства

5

ЦН 109516908 А

5

Овај проналазак, са друге стране, такође обезбеђује фолну киселину која се добија било којим од горе описаних метода

Водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи за припрему фолне киселине.

Рад методе пречишћавања према проналаску, као што је стратификована екстракција, кристализационо филтрирање и тако даље, може се извести у затвореном систему

Еколошки прихватљив и у великој мери смањује стварање отпадних вода, нема отпадних органских растварача и органског отпадног гаса;Поред тога, метода пречишћавања

Органски растварачи се не уносе, а нечистоће са високим садржајем хлора се уклањају током процеса пречишћавања, тако да нема ризика по квалитет фолне киселине

Метода користи воду као растварач за кристализацију, а пречишћени водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи за производњу фолне киселине

Укупан принос фолне киселине може се повећати за 5% по тежини, а чистоћа је изнад 99,2% по тежини, чиме се може добити висок квалитет

Од фолне киселине.

Проналазак је детаљно описан помоћу доле наведених реализација.

[0042] У следећим реализацијама и пропорцијама, осим ако није другачије назначено, коришћени материјали су доступни путем комерцијалне куповине, осим ако није другачије назначено

Метода која се користи је конвенционална метода у овој области.

Модел гасне хроматографије је ГЦ-2014, купљен од компаније Схимадзу.

1,1,3-трихлороацетон добијен методом пречишћавања овог проналаска [0047] се пречишћава у реактору од 50 литара опремљеном са филтером сита на дну [0048] Прво, чистоћа 1,1 је 65 % по маси, 3-трихлороацетона 20Кг и воде 10Кг у реакционом котлу мешати 24 мешања 12 минута, где је брзина мешања 200р/мин, у процесу мешања додати воду, воду брзином од 300 мл/мин. , а затим је смеша стајала 10 минута, одвојена од доњег слоја уља, уклонила нечистоће са високим садржајем хлора;Друго, температура слојевитог горњег раствора је снижена на 5 и мешана 2 сата при брзини мешања од 100 о/мин.Затим је чврсти кристал добијен директно кроз сито на дну реакционог котла филтрацијом под притиском азота под притиском од 0,1 МПа, а затим прскан и испран са 2 кг хладне воде.Влажна тежина 1,1,3-трихлороацетона била је 9,8 кг, а хроматографска чистоћа (ГЦ) је била 96,8 теж. филтрирање и прање водом, може се вршити у затвореном систему каросерије, који је еколошки прихватљив, и у великој мери смањује стварање отпадних вода и не производи отпадни органски растварач и органски отпадни гас [0052].Поред тога, због методе пречишћавања без уношења органског растварача, и високог хлора за уклањање нечистоћа у процесу пречишћавања, не постоји ризик квалитета по квалитет фолне киселине, али и применом примера препарата 1, 1, 3 – фолна киселина умрежена са ацетоном водом која се директно користи у производњи, чини фолну киселину да побољша укупни принос 5 тежинских %, чистоћа од 99 5 тежинских %. Пример 2 [0054] Ова реализација наводи да 1,1,3-трихлороацетон добијен од метода пречишћавања овог проналаска [0055] се пречишћава у реактору од 50 литара опремљеном са филтером сита на дну [0056] Прво, 1,1 са чистоћом од 50%, 3-трихлороацетон 20Кг и вода 4Кг помешани у реактору, мешање 15 минута на 45, брзина мешања 300 о/мин, у процесу мешања додати воду, воду брзином од 300 мл/мин, а затим је смеша стајала 15 минута, одвојена од доњи слој уља, уклоните нечистоће са високим садржајем хлораес;Друго, температура раствора горњег слоја након стратификације је смањена на 20°Ц, а брзина мешања је била 200р/мин током 0,5 х.Затим се чврсти кристал добија директно кроз сито на дну реактора филтрирањем под притиском азота под притиском од 0,2 МПа.Затим је чврсти кристал попрскан и испран са 1 кг 25 хладне воде, а мокра тежина 1,1, 3-трихлороацетона је била 8,2 кг методом редукције. операције кристализације, филтрације и испирања воде могу се обављати у систему затвореног тела, радно окружење је пријатно и у великој мери смањује стварање отпадне воде, нема отпадног органског растварача и органског отпадног гаса [0060] Поред тога, пошто метода чини не уводе органске раствараче и уклањају високе нечистоће хлора током процеса пречишћавања, не постоји ризик по квалитет фолне киселине, а 1,1, 3-трихлороацетон припремљен у примеру 2 се раствара у води и директно користи у производњи фолне киселине, повећавајући укупан принос фолне киселине за 4,9% по тежини и постижући чистоћу од 99. Ова реализација наводи да је 1,1,3-трихлороацетон припремљен методом пречишћавања т.овај проналазак [0063] се пречишћава у реактору од 50 литара опремљеном са филтер сито плочом на дну [0064] Прво, 1,1 са чистоћом од 60%, 3-трихлороацетон 20 кг помешан са водом 40 кг у реакционом котлу , мешање 30 минута на 15, брзина мешања 100 о/мин, у процесу мешања додати воду, воду брзином од 500 мл/мин, а затим смешу стајати 30 минута, одвојено од доњег слоја уља. , уклонити нечистоће са високим садржајем хлора;Друго, температура раствора горњег слоја после стратификације је снижена на 10, а брзина мешања је 100 р/мин током 10 сати.Затим је чврсти кристал добијен директно кроз сито на дну реактора филтрацијом под притиском азота под притиском од 0,2 МПа, а затим попрскан и испран са 1 кг хладне воде.Влажна тежина 1,1,3-трихлороацетона је била 6,9 кг, а хроматографска чистоћа (ГЦ) је била 98,3% по тежини [0067] Операција укључена у овај метод пречишћавања, као што је статичка стратификација, уклањање нечистоћа са високим садржајем хлора, кристализација , филтрирање и прање водом, може се вршити у затвореном систему каросерије, који има повољно радно окружење, и у великој мери смањује стварање отпадних вода и не производи отпадни органски растварач и органски отпадни гас [0068].Поред тога, пошто метода пречишћавања без увођења органског растварача и високог хлора за уклањање нечистоћа у процесу пречишћавања, не постоји ризик квалитета по квалитет фолне киселине, а биће на пример 3 припрема 1, 1, 3 – унакрсне повезана са ацетоном, вода за растварање, директно коришћена у производњи фолне киселине, чини фолну киселину за побољшање укупног приноса 5,3 тежинских %, чистоћа 99,2 тежинских % За пропорцију 1 [0070] пречишћени 1,1, 3- трихлороацетон у складу са методом реализације 1, осим што се у кораку (1) не користи вода, већ су коришћени органски растварачи.Као резултат, припремљени 1,1,3-трихлороацетон је растворен у води и директно употребљен у производњи фолне киселине.Укупан принос фолне киселине је повећан само за 2% по маси, а чистоћа је била 95% по тежини.Поред тога, због увођења органских растварача у ову методу пречишћавања, постоји ризик квалитета по квалитет фолне киселине [0071] у пропорцији 2 [0072].1,1,3-трихлороацетон се пречишћава у складу са методом из Примера 1. Разлика је у томе што је у кораку (1) количина воде 50 кг, што доводи до значајног повећања производње отпадних вода и смањења 1,1,3-трихлороацетона. принос кристала 1,1,3-трихлороацетона је растворен у води и директно коришћен у производњи фолне киселине, тако да је укупан принос фолне киселине повећан само за 5,6% по тежини, а чистоћа је била 99,6% по тежини [0073 ] у односу на однос 3 [0074].1,1 је пречишћен методом из Примера 1, 3-триклороацетон, разлика је у томе што се у кораку (1) не уклања хетеропластид са високим садржајем хлора, резултат припреме 1,1,3-трихлороацетона садржи велику број хлорисаних једињења, квалитет ризика од фолне киселине [0075] Према горе наведеном примеру 1-3 и резултат је скале од 1-3: метода пречишћавања укључује остављање слојевитог кристалног филтера за уклањање високих нечистоћа хлора, операције прања као што су све осим у херметичком систему, пријатељском радном окружењу, и у великој мери смањена појава отпадних вода, не производи отпадни гас, органски растварач и органски Поред тога, применом случаја 1 припрема се 1, 1) , 3-трихлороацетон , додати у књигу 5/6 страна 7 ЦН 109516908 Водени раствор 7, који се директно користи у производњи фолне киселине, повећава укупан принос фолне киселине за 5% по тежини, чистоћа је изнад 99,2% по тежини;Штавише, пошто метода пречишћавања не уводи органски растварач, не постоји ризик по квалитет фолне киселине.Штавише, метода пречишћавања користи воду као растварач за кристализацију, а пречишћени водени раствор 1,1,3-трихлороацетона се директно користи у производњи фолне киселине, смањујући нежељене реакције

Атхена ЦЕО

Вхатсапп/вецхат:+86 13805212761

МИТ–ИВИ Индустри ЦО.,ЛТД

Директор@мит-иви.цом

ДОДАТИ:Провинција Јиангсу, Кина