Н,Н-диметиланилин

Такође познат као диметил тифениламин, безбојна до светло жута уљаста течност, оштрог мириса, лако се оксидује на ваздуху или под сунцем и користи се затамњено. Релативна густина (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, тачка смрзавања 2,0 ℃, тачка кључања 193 ℃, тачка паљења (отварање) 77 ℃, тачка паљења 317 ℃, вискозитет (25 ℃, реф. 12, индекс рет. . Растворљив у етанолу, етру, хлороформу, бензену и другим органским растварачима. Растворљив у разним органским једињењима. Слабо растворљив у води. Запаљив је и изгореће у случају отвореног пламена. Пара и ваздух ће формирати експлозивну смешу са границом експлозивности од 1,2%~7,0% (вол). Веома је токсичан, а токсичан анилин гас се ослобађа разградњом високе топлотне енергије. Може се апсорбовати кроз кожу и изазвати тровање, ЛД501410мг/кг, максимално дозвољена концентрација у ваздуху је 5мг/м3.
Начин складиштења
1. Мере предострожности за складиштење[25] Чувати у хладном, добро проветреном складишту. Чувати даље од ватре и извора топлоте. Држите контејнер запечаћен. Треба га чувати одвојено од киселина, халогена и јестивих хемикалија и никада га не мешати. Опремљен одговарајућим врстама и количином противпожарне опреме. Простор за складиштење треба да буде опремљен опремом за хитне случајеве за цурење и одговарајућим материјалима за склониште.

2. Усвојите запечаћено паковање од гвозденог бубња, 180 кг по бубњу и чувајте на хладном и проветреном месту. Чувати и транспортовати према прописима запаљивих и токсичних материјала.
метода синтезе
1. Добија се реакцијом између анилина и метанола у присуству сумпорне киселине на високој температури и високом притиску. Ток процеса:1. 790 кг анилина, 625 кг метанола, 85 кг сумпорне киселине (амонијум 100%) се додају у реакциони котлић, контролна температура 210-215℃, притисак 3,1МПа, реагује 4 х, затим се отпусти притисак, материјал се испушта у сепаратор, неутрализован са 30% натријум хидроксида, статичан, а доња кватернарна амонијумова со је одвојена. Затим на 160 ℃, 0,7-0,9 МПа реакција хидролизе током 3 сата, производи хидролизе и горњи слој уљастих материјала су комбиновани испирањем након вакуум дестилације готовог производа.

2. Користећи метанол и анилин као сировине, синтетише се катализатором глинице под условима од 200-250℃ са вишком метанола и атмосферским притиском. Квота потрошње сировина: анилин 790кг/т, метанол 625кг/т, сумпорна киселина 85кг/т. Лабораторијски препарат може да реагује анилин са триметил фосфатом.

3, анилин и метанол помешани (н анилин: н метанол ≈ 1:3), и кроз клипну непулсну пумпу за дозирање убризгава се брзином ваздуха од 0,5 х-1 у реактор опремљен катализатором, реакциони излив прво у стакло сепаратор гас-течност, сепаратор испод течности прикупљен у редовним интервалима уклоњен за хроматографску анализу.

Године 2001. Универзитет Нанкаи и Тиањин Руикаи Тецхнологи Девелопмент Цо., Лтд. су заједно развили високо ефикасан катализатор метилације анилина и реализовали синтезу Н,Н-диметил анилина у гасној фази. Процес је следећи: Течни анилин се меша са метанолом, испарава у торњу за испаравање, а затим улази у цевасти реактор са брзином ваздуха од 0,5-1,0х-1 (фиксни слој цевастог реактора је опремљен нано -чврсти катализатор), и континуирано се производи на 250-300℃ под атмосферским притиском, са приносом ДМА од преко 96%.

Метода рафинирања: Често садржи нечистоће као што су анилин и Н-метил анилин. Н,Н-диметиланилин се раствори у 40% сумпорне киселине и дестилује воденом паром. Натријум хидроксид се додаје да би постао алкални. Дестилација се наставља воденом паром. Дестилат је одвојен у водене слојеве и осушен калијум хидроксидом. Дестилација под нормалним притиском се врши у присуству анхидрида сирћетне киселине. Дестилат је испран водом да би се уклонили трагови анхидрида сирћетне киселине, осушен калијум хидроксидом, а затим баријум оксидом и дестилован под сниженим притиском у присуству струје азота. Друге методе рафинисања дестилата укључују додавање 10% анхидрида сирћетне киселине и рефлуксовање неколико сати да би се уклонили примарни и секундарни амини. После хлађења, додат је вишак од 20% хлороводоничне киселине и екстрахован етром. Слој хлороводоничне киселине је алкални са алкалијом и затим екстрахован етром, а етарски слој је осушен калијум хидроксидом и дестилован под сниженим притиском у струји азота. Н,Н-диметиланилин се такође може конвертовати у соли пикринске киселине, рекристалисати до константне тачке топљења и затим разложити са топлим 10% воденим раствором натријум хидроксида. Затим се екстрахује етром, испере и осуши и дестилује под сниженим притиском.

5. Анилин, метанол и сумпорна киселина помешани у пропорцијама, реакција кондензације у аутоклаву, продукти реакције опорављањем метанола при смањењу притиска, додавање алкалне неутрализације, одвајање и затим дестилација сниженим притиском да се добије производ.

6. Н,Н-диметиланилин се може добити реакцијом метилације анилина и триметил фосфата, а затим екстраховати етром, осушити и дестиловати.

7. Н,Н-диметиланилин се може синтетизовати на каталитичком слоју Зиглеровог катализатора у систему бакар-манган или систему бакар-цинк-хром на 280℃ са смешом анилина и метанола у односу 1:3,5. Добијени Н,Н-диметиланилин је сакупљен на 193-195℃ на уређају за дестилацију на колони са 54 таба и пакован у смеђе стаклене боце. За припрему чистог Н,Н-диметиланилина, Н,Н-диметиланилин се може убризгати са гасом азота као гасом носачем у припремни гасни хроматограф који има колону металног фосфата.