N,N-диметиланилин

Такође познат као диметил тифениламин, безбојна до светло жута уљаста течност, са оштрим мирисом, лако оксидује на ваздуху или на сунцу и користи се када потамни. Релативна густина (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, тачка смрзавања 2,0 ℃, тачка кључања 193 ℃, тачка паљења (отварање) 77 ℃, тачка паљења 317 ℃, вискозност (25 ℃) 1,528 mpa-s, индекс преламања (n20D) 1,5584. Растворљив у етанолу, етру, хлороформу, бензену и другим органским растварачима. Растворљив у разним органским једињењима. Слабо растворљив у води. Запаљив је и гореће у случају отвореног пламена. Пара и ваздух ће формирати експлозивну смешу са границом експлозивности од 1,2%~7,0% (вол). Веома је токсичан, а разградњом под високом топлотном енергијом ослобађа се токсични анилин. Може се апсорбовати кроз кожу и изазвати тровање, LD501410mg/kg, максимално дозвољена концентрација у ваздуху је 5mg/m3.
Метод складиштења
1. Мере предострожности при складиштењу[25] Чувати на хладном, добро проветреном складишту. Држати даље од извора ватре и топлоте. Држати посуду затворену. Треба чувати одвојено од киселина, халогена и јестивих хемикалија и никада не мешати. Опремити одговарајућим врстама и количинама опреме за гашење пожара. Простор за складиштење треба да буде опремљен опремом за хитне случајеве у случају цурења и одговарајућим материјалима за склониште.

2. Усвојите заптивено паковање у гвозденом бурадима, 180 кг по бурадима, и складиштите на хладном и проветреном месту. Складиштите и транспортујте у складу са прописима за запаљиве и токсичне материјале.
метод синтезе
1. Добија се реакцијом између анилина и метанола у присуству сумпорне киселине на високој температури и високом притиску. Ток процеса: 1. 790 кг анилина, 625 кг метанола, 85 кг сумпорне киселине (амонијум 100%) се додаје у реакциони котао, контролише се температура 210-215 ℃, притисак 3,1 MPa, реагује 4 сата, затим се отпушта притисак, материјал се испушта у сепаратор, неутралише се са 30% натријум хидроксида, статички, и доња кватернарна амонијумова со се одваја. Затим се на 160 ℃, 0,7-0,9 MPa хидролизује током 3 сата, производи хидролизе и горњи слој уљаних материјала се комбинују испирањем након вакуумске дестилације готовог производа.

2. Користећи метанол и анилин као сировине, синтетише се помоћу алуминијумског катализатора под условима од 200-250℃ са вишком метанола и атмосферским притиском. Квота потрошње сировина: анилин 790кг/т, метанол 625кг/т, сумпорна киселина 85кг/т. Лабораторијски препарат може реаговати анилин са триметил фосфатом.

3, анилин и метанол помешани (n анилин: n метанол ≈ 1:3), и кроз клипну неимпулсну дозирну пумпу убризгава се брзином ваздуха од 0,5 х-1 у реактор опремљен катализатором, реакциона струја се прво одлива у стаклени сепаратор гаса и течности, а течност се испод сепаратора сакупља у редовним интервалима и уклања ради хроматографске анализе.

Године 2001, Универзитет Нанкај и компанија Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. заједнички су развили високо ефикасан катализатор за метилацију анилина и реализовали синтезу N,N-диметил анилина у гасној фази. Процес је следећи: Течни анилин се меша са метанолом, испарава у торњу за испаравање, а затим улази у цевасти реактор брзином ваздуха од 0,5-1,0 h-1 (фиксни слој цевастог реактора је опремљен нано-чврстим катализатором), и континуирано се производи на 250-300℃ под атмосферским притиском, са приносом DMA од преко 96%.

Метода рафинирања: Често садржи нечистоће као што су анилин и N-метил анилин. N,N-диметиланилин се раствара у 40% сумпорној киселини и дестилује воденом паром. Додаје се натријум хидроксид да би се алкално дестилирао. Дестилација се наставља воденом паром. Дестилат се одваја на водене слојеве и суши калијум хидроксидом. Дестилација под нормалним притиском се врши у присуству анхидрида сирћетне киселине. Дестилат се испира водом да би се уклонили трагови анхидрида сирћетне киселине, суши се калијум хидроксидом, а затим баријум оксидом и дестилује под смањеним притиском у присуству струје азота. Друге методе рафинирања дестилата укључују додавање 10% анхидрида сирћетне киселине и рефлуксовање неколико сати да би се уклонили примарни и секундарни амини. Након хлађења, додаје се вишак од 20% хлороводоничне киселине и екстрахује етром. Слој хлороводоничне киселине се алкалира алкалијом, а затим екстрахује етром, а етарски слој се суши калијум хидроксидом и дестилује под смањеним притиском под струјом азота. N,N-диметиланилин се такође може претворити у соли пикринске киселине, рекристалисати до константне тачке топљења, а затим разложити топлим 10% воденим раствором натријум хидроксида. Затим се екстрахује етром, пере и суши, и дестилује под сниженим притиском.

5. Анилин, метанол и сумпорна киселина се мешају у пропорцији, реакција кондензације се врши у аутоклаву, производи реакције се ослобађају притиска метанолом, додају се алкалије и неутрализују, одвајају, а затим се производ дестилује под смањеним притиском.

6. N,N-диметиланилин се може генерисати реакцијом метилације анилина и триметил фосфата, а затим екстраховати етром, осушити и дестиловати.

7. N,N-диметиланилин се може синтетизовати на каталитичком слоју Циглеровог катализатора у систему бакар-манган или систему бакар-цинк-хром на 280℃ са смешом анилина и метанола у односу 1:3,5. Добијени N,N-диметиланилин је сакупљен на 193-195℃ на уређају за дестилацију са 54 језичка и упакован у смеђе стаклене боце. За припрему чистог N,N-диметиланилина, N,N-диметиланилин се може убризгати са азотом као гасом носачем у гасни хроматограф за припрему који има колону са металним фосфатом.